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自然藥物化學的實驗室儀器和操作

2023-12-2596

一、冷凝回流裝置是一種用于冷卻和回收蒸汽和氣體的設備。它通過將熱蒸汽或煙氣中的水蒸汽冷凝成液體,然后將液體回收并重新引導回到系統中,實現能量的循環利用。冷凝回流裝置通常由冷凝器和回流泵組成,可以應用于多種工業領域如發電廠、化工廠和石油煉制廠等。它不僅可以提高能源利用效率,還可以減少廢氣排放,具有重要的環保和經濟意義。
(1)實驗儀器的基本組成
實驗室儀器包括圓底燒瓶、球形冷凝管和加熱裝置。
(2)操作要點的注意事項
①水蒸氣經過冷凝變為液體后,由下方進入系統,然后從上方流出。
通常情況下,回流提取法使用低沸點的有機溶劑,例如乙醇、甲醇、氯仿和石油醚。
索氏提取器
(1)原理
索氏提取器利用溶劑回流和虹吸原理,實現對固體物質的連續萃取,能有效節約溶劑使用量,同時避免污染問題的發生。
(2)組成部分
瓶子提取器、提取管、冷凝器。
(3)使用方法
取物的溶液會自動流入收集瓶5中。重復以上步驟,直到固體物質中的目標物質得到充分提取。,將收集瓶中的溶液,通過真空減壓蒸發或其他方式,濃縮得到純凈的目標物質。為了保證實驗安全,操作過程中需要注意避免溶劑的濺出和提取器的顛倒。
將溶劑通過虹吸回到燒瓶中,從而萃取出一部分物質。通過重復這個過程,使固體物質不斷被純凈的溶劑所萃取,將萃取出的物質富集在燒瓶中。
(4)操作要點是需要注意的關鍵步驟。
①各部分的連接必須牢固,不能發生漏氣情況。
2.內裝物的高度不能超過虹吸管的高度,安裝順序要從下到上,采用冷凝水由下方口進入,由上方口出去的方式,將溶劑從上部加入燒瓶中,再將燒瓶放在水浴上進行加熱回流。
常用的索氏提取技術通常使用純凈溶劑作為提取溶劑。當采用混合溶劑時,隨著提取瓶中成分的富集,溶劑的沸點也會上升,從而導致蒸汽的成分發生變化。有時,這種情況會導致實驗結果難以重復。
④記錄虹吸次數,每次回流和虹吸5至6次后,當提取筒中提取液的顏色變得輕淡時,表示被提取物已經大部分被提取出來。
在提取完成后,停止加熱,取下加熱設備,讓提取液冷卻。拆掉索氏提取器(如果其中還有一小部分提取液,則傾斜使其完全流入圓底燒瓶)然后進行藥物的純化。
二、滲漉裝置
(1)原理
滲漉法是一種將經過適度粉碎的藥材放置在滲漉筒中,然后從上部不斷加入溶劑,使溶劑滲過藥材層并向下流動,從而提取藥材成分的方法。
(2)主要組成部分
濾液工具,液體接口裝置,液體加入工裝
(3)操作流程
首先,在筒底鋪上一層棉花或放置多孔隔板。然后,將已經研磨好的樣品放在棉花或多孔隔板上。裝筒時,需要分次逐漸加入藥粉,下部的藥粉應該比較粗糙并且裝得稍微松一些,上部的藥粉則要比較細膩并且裝得稍緊一些。藥品需要裝到滲漉筒高度的2/3處,然后在藥粉上方覆蓋一層濾紙或濾布,再壓上少許碎沙和石子。接下來,加入適量的提取溶劑,使藥材完全浸沒,待藥材浸泡24小時后,將飽和溶液從滲漉筒的下部緩緩放出,同時從上部持續添加新溶劑,直到所有有效成分被提取完畢。
(4)操作要點:
在裝填藥粉進入筒子之前,需要先用溶劑將筒子濕潤,待其充分膨脹后再填裝入滲漉筒中。這樣做是為了防止藥粉在與溶劑混合后導致堵塞,甚至使滲漉筒發生膨脹。
在滲漉過程中,應邊滲漉邊加入新的溶劑,以確保藥材被溶劑完全浸泡。
③控制滲漉液滴下的流速一般要在1000g藥粉滲漉時每分鐘約為5mL左右。在大量生產時,一般每小時的流量為滲漉筒容積的1/48至1/24之間。
④當滲漉液的顏色變得非常淺,或者滲漉液的體積相當于原始藥材的3~5倍時,可以認為有效成分基本上已經提取完成。此時可以取樣檢測,作為停止提取的指標。